Продукт 102-Т - логотип Контакт менеджера по продукту 102-Т

Методы анализа

Отбор проб

Точечные пробы отбирают при помощи сухой чистой стеклянной трубки. Длина трубки должна быть такой, чтобы возможно было отобрать пробу по всей высоте ёмкости.

Перед отбором пробы продукт в закрытой таре расплавляют любым способом, исключая прямой контакт теплоносителя и продукта, при температуре не более 40°С в сухом помещении (предохраняя от попадания влаги), перемешивают содержимое в бочках перекатыванием, в канистрах – взбалтыванием.

Отбор проб из цистерн производят после тщательного перемешивания циркуляцией не менее трехкратного обмена в течение 4-6 ч под «подушкой» осушенного азота. Допускается у изготовителя перемешивание продукта циркуляцией под «подушкой» осушенного азота производить в хранилищах перед заливом в цистерну.

Объем точечной пробы, отбираемой из канистр и бочек, должен быть не менее 20-30 см³. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу объемом не менее 200 см³. Объем пробы из цистерны должен быть не менее 200 см³.

Объединенную пробу помещают в чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку с герметично закрывающейся крышкой, предварительно продутую осушенным азотом. Банку заполняют продуктом примерно на 85% объема, закрывают и на крышку наносят парафин тонким слоем. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии отборщика.

Перед испытанием объединенную пробу продукта тщательно перемешивают, а если она твердая, то предварительно расплавляют в глицериновой бане, имеющей температуру не более 40°С. При этом должна быть исключена возможность контакта продукта с влагой воздуха.

Определение внешнего вида

Внешний вид продукта определяют визуально осмотром пробы в проходящем свете в пробирке П1-21-200ХС или П2-21-200ХС по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла.

Определение цвета

Аппаратура, растворы, реактивы:

- пробирка П1-21-200ХС или П2-21-200ХС по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла;

- йод по ГОСТ 4159-79;

- калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор концентрации с /КУ/=0,5моль/дм³/0,5н/;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

- эталон -16мг кристаллического йода в 100 см³ раствора йодистого калия; срок хранения эталона в склянке из темного стекла со стеклянной притертой пробкой не более двух месяцев.

Проведение анализа

Около 10 см³ продукта помещают в сухую пробирку и сравнивают с цветом эталона, помещенного в такую же пробирку.

Определение массовой доли основного вещества в пересчете на продукт 102-Т

Массовую долю основного вещества в пересчете на продукт 102-Т определяют по ТУ 113-03-413-89 со следующими дополнениями и изменениями:

- масса навески 0,85-0,90 г; взвешивание производят в бюксе вместимостью 1,5-2,0 см³;

- растворитель для амина – толуол;

- молярная концентрация амина – 1 моль /дм³;

- молярная концентрация соляной кислоты – 0,5 моль/дм³;

- время выдержки пробы с амином 15-20 мин;

- конец титрования определяется визуально.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,8%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Для проведения арбитражных анализов используют дибутиламин.

Определение температуры кристаллизации

Температура кристаллизации определяется по ГОСТ 18995.5-73.

Определение проводят в приборе Жукова без предварительной сушки продукта со следующими дополнениями:

-допускается применение импортных термометров с ценой деления 0,1°С с пределами измерения от 0 до 50°С и использование резиновых пробок по действующей нормативно-технической документации.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2°С при доверительной вероятности Р=0,95.